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原子吸收法測(cè)定地質(zhì)樣品中的鍶

導(dǎo)讀:文章介紹了富氧空氣-乙炔火焰原子吸收法測(cè)定鍶的方法，討論了相應(yīng)實(shí)驗(yàn)條件，選擇了最優(yōu)的觀測(cè)高度、乙炔流量和氧氣流量，分析了不同濃度酸對(duì)吸光度的影響，方法檢出限為 0.18μ


返回列表 來(lái)源：知網(wǎng) 發(fā)布日期：2019-08-19 14:34【大 中 小】
1 前言
鍶是親氧元素，它在地殼中的平均含量為0.04％。鍶元 素是人體必須微量元素中的一種，大量分布于海水、土壤 中。它可以有效防止動(dòng)脈硬化，主要用于制造化學(xué)試劑、煙 花等。鍶元素通常采用原子吸收分光光度法來(lái)測(cè)定，但是地 質(zhì)樣品中通常有大量鋁等雜質(zhì)干擾測(cè)定，導(dǎo)致分析的靈敏度 難以滿(mǎn)足要求。文獻(xiàn) 報(bào)道了一種新型方法，即富氧空氣- 乙炔火焰原子吸收光譜法。本文在WFX-110儀器上，比較了乙炔流量、不同的酸、消除干擾等條件，應(yīng)用本法測(cè)定了兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品中的微量鍶，方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，精度滿(mǎn)足實(shí)際需求。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
上海昌吉SYD-3536D型全自動(dòng)開(kāi)口閃點(diǎn)試驗(yàn)器，分析波長(zhǎng)460.7nm，燈電流3.0mA，狹縫0.2 nm，乙炔流量7.0 L/min，空氣流量7.0L/min，氧氣流量3.5L/min，燃燒器高度10mm。鍶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液ρ（Sr）=1.00mg/mL，預(yù)先稱(chēng)取在110℃烘過(guò)2小時(shí)并冷卻的光譜純碳酸鍶0.8424g于400mL燒杯中，加水100mL，加蓋表面皿，慢慢加入少量鹽酸使其溶解，溶解完全后，加熱煮沸去除二氧化碳，待溶液冷卻后移入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（Sr）=100μg/mL，用鍶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋配制。 硝酸鑭溶液ρ（La）=1mg/mL，稱(chēng)取3.12g硝酸鑭，溶于100mL水中。
碳酸鈉溶液（20g/L）。
各種酸及其他試劑均為分析純，水為蒸餾水。
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1 試料分解
稱(chēng)取試樣0.5g（精確至0.0001g），置于鎳坩堝中，加 入氫氧化鈉4g和碳酸鈉1g，蓋上鎳坩堝蓋，放入馬弗爐中，升溫至700℃，熔融20 min后取出冷卻。將坩堝連同蓋子放入150mL燒杯中，加入沸水50mL，加熱提取熔塊，洗出坩堝及蓋子，稀釋體積至約8 0 m L，用慢速定量濾紙過(guò)濾。用20g/L碳酸鈉溶液洗燒杯和沉積各4至5次，水洗1次，棄去濾液與洗液。用（1+4）鹽酸將沉淀溶于原燒杯中，用水將濾紙洗至無(wú)色。將加熱蒸干溶液，加入硝酸1mL，加熱溶解鹽類(lèi)，用水稀釋至約20mL，加入硝酸鑭溶液5mL和EDTA溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列一起測(cè)定。
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
取0mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00mL、4.00 mL、5.00 mL鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）于一系列50mL容量瓶中，加入硝酸1mL、硝酸鑭溶液5mL和EDTA溶液1mL，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.3 吸光度測(cè)量
在原子吸收分光光度計(jì)上，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)為460.7nm，用水調(diào)零，以富氧空氣-乙炔火焰測(cè)量鍶的吸光度。
3 結(jié)果與討論
3.1 氧氣乙炔流量的選擇
設(shè)定空氣流量7.0 L/min，調(diào)整乙炔流量，并對(duì)應(yīng)調(diào)整氧氣流量，繪制乙炔流量對(duì)吸光度的曲線(xiàn)，結(jié)果如圖1所示。

 
實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，隨著乙炔流量的增加，鍶的吸光度有一個(gè)最大值，當(dāng)氧氣流量高于1.5 L/min，氧氣流（包括空氣中的氧氣流量）與乙炔流量之比為7:10時(shí)，靈敏度最高 。 此 次 實(shí) 驗(yàn) 最 終 選 擇 氧 氣 與 乙 炔 流 量 分 別 為 3 . 5L/min、7.0 L/min。
3.2 觀測(cè)高度的選擇
實(shí)驗(yàn)中調(diào)節(jié)火焰觀測(cè)高度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)觀測(cè)高度為9-11mm時(shí)，鍶的吸光度最大。此次實(shí)驗(yàn)最終選擇最佳觀測(cè)高度為10mm。
3.3 硝酸鑭溶液的影響
實(shí)驗(yàn)表明，用此方法測(cè)定鍶時(shí)，鑭鹽可以增強(qiáng)其信號(hào)?？紤]到實(shí)際樣品的測(cè)定，本文硝酸鑭的濃度選擇為
2 mg/mL。
3.4 不同酸的影響
實(shí)驗(yàn)中在10μg /mL的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入不同濃度硫酸、硝酸、鹽酸，分別測(cè)定其吸光度，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)于引入硫酸、硝酸可以不控制，只要樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的酸度一致即可；鹽酸濃度控制在0.25％以下，可以獲得較大的吸光度，超過(guò)0.25％則逐漸降低，因此要嚴(yán)格控制。
3.5 樣品分析
為了檢驗(yàn)本方法的準(zhǔn)確度和應(yīng)用結(jié)果，按上述條件測(cè)定了兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品（水系沉積物GSD-2和GSD-3），實(shí)驗(yàn)結(jié)果
此方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值，說(shuō)明用本方法能較快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中鍶的含量，可以滿(mǎn)足微量鍶的日常分析要求，能應(yīng)用于地質(zhì)樣品中鍶的檢測(cè)。

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