隨著飛機(jī)飛行速度的不斷增大，航空發(fā)動(dòng)機(jī)的功率、轉(zhuǎn)速和載荷不斷增加，導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪部件的工作溫度不斷升高，這需要進(jìn)一步改善航空潤(rùn)滑油的高溫性能 ．除去溫度這一主要因素外，航空潤(rùn)滑油在工作中，還會(huì)接觸到 Ｆｅ ， Ｃｕ ， Ａｌ ， Ｃｒ ， Ｍｏ等金屬材料部件，甚至?xí)c空氣混合，特別是在噴射潤(rùn)滑油時(shí)，在高溫有氧環(huán)境下潤(rùn)滑油極易與金屬接觸而發(fā)生氧化作用 ．因此，研究高溫、高壓、高轉(zhuǎn)速和金屬催化等苛刻工況條件下航空潤(rùn)滑油的高溫氧化性能就愈加重要．研究人員對(duì)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的氧化安定性研究較多 ，對(duì)成品油氧化安定性的研究較少．本文中，筆者借助高溫模擬氧化裝置，考察了高溫和金屬催化對(duì)國(guó)產(chǎn)某型航空潤(rùn)滑油（ Ｘ ）的顏色、運(yùn)動(dòng)粘度和酸值等性能的影響，利用高壓差示掃描量熱（ＰＤＳＣ ）技術(shù)對(duì) Ｘ的高溫?zé)嵫趸捕ㄐ赃M(jìn)行了評(píng)價(jià)，得到了各油樣的起始氧化溫度（ＩＯＴ ）和氧化誘導(dǎo)期（ ＯＩＴ ） ．希望此研究能夠?yàn)闅w納航空潤(rùn)滑油的性能衰變規(guī)律、總結(jié)不同因素對(duì)航空潤(rùn)滑油的性能影響提供理論依據(jù)．
１ 實(shí)驗(yàn)部分
１．１ 油品、儀器與試劑
實(shí)驗(yàn)所用油品為某航空兵場(chǎng)站提供的某航空潤(rùn)滑油新油（ Ｘ ），經(jīng)化驗(yàn)為合格品．
高溫高壓反應(yīng)釜；昌吉SYD-265E石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定儀（上海昌吉）； 昌吉低溫運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定器（上海昌吉儀器有限公司）；自動(dòng)電位滴定儀 ＤＳＣ?。福埃埃安钍緬呙枇繜醿x（ＰＤＳＣ ，上海Ｐｅｒｋｉｎ?。牛欤恚澹蚬荆?．鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鉀、６０～９０℃的石油醚等均為分析純，經(jīng)精制后使用．實(shí)驗(yàn)中所用氮?dú)夂脱鯕獾募兌葹椋梗梗梗梗梗ィ?/span>
１．２ 實(shí)驗(yàn)油樣準(zhǔn)備
量取 １５０ｍＬ Ｘ 放入高溫高壓反應(yīng)釜中，快速升溫至實(shí)驗(yàn)溫度（ １８０ ， ２００ ， ２３０ ， ２５０ ， ２７０ ， ３００℃ ），在此基礎(chǔ)上，添加確定的金屬片，在不同溫度下反應(yīng) ２ｈ ，反應(yīng)結(jié)束后置于冰水浴中冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜中的實(shí)驗(yàn)油樣待用 ．金屬片為鐵片和銅片，尺寸為１７ｍｍ×１２ｍｍ×１ｍｍ．在金屬片添加前，經(jīng)過(guò)碳化硅砂紙的打磨，然后浸潤(rùn)于異辛烷溶劑中，貯存?zhèn)溆茫褂脮r(shí)，用脫脂棉擦去表面上的溶劑，將其置于潤(rùn)滑油中，避免金屬表層立即氧化而影響高溫模擬氧化實(shí)驗(yàn)．反應(yīng)油樣的編號(hào)列于表１．
１．３ 顏色、粘度和酸值測(cè)定
按照 ＧＢ ／ Ｔ?。叮担矗?－ １９８６ （２００４ ）石油產(chǎn)品顏色測(cè)定法，采用目測(cè)法測(cè)定實(shí)驗(yàn)油樣的顏色；按照 ＧＢ ／ Ｔ?。玻叮?－１９９８ （ ２００４ ）石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法測(cè)定實(shí)驗(yàn)油樣在４０ ， １００ ， －４０℃的粘度；按照 ＧＢ ／Ｔ?。罚常埃?－ ２０００ （ ２０１４ ）石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑酸值測(cè)定法測(cè)定實(shí)驗(yàn)油樣的酸值．
１．４?。校模樱梅治?/span>
按照ＳＨ ／ Ｔ?。埃罚保?－ ２００２潤(rùn)滑油氧化誘導(dǎo)期測(cè)定法，用ＰＤＳＣ法測(cè)定實(shí)驗(yàn)油樣的ＩＯＴ值和 ＯＩＴ值．程序升溫法：油樣進(jìn)樣量 ０．６ μ Ｌ ，氮?dú)夂脱鯕饬魉?２０ｍＬ ／ ｍｉｎ ，高壓爐體內(nèi)部壓強(qiáng) ３．５ＭＰａ ，初始溫度５０℃ ，氮?dú)獯祾撸保恚椋詈?，以２０?／ ｍｉｎ的速率升溫至３００℃．恒溫法：油樣進(jìn)樣量１．０ μ Ｌ ，氮?dú)夂脱鯕饬魉伲玻埃恚蹋?ｍｉｎ ，高壓爐內(nèi)部壓強(qiáng)３．５ＭＰａ ，初始溫度５０℃，氮?dú)獯祾撸保恚椋詈?，以１７０?／ ｍｉｎ的速率迅速升溫至２２０℃ ，切換氧氣吹掃１ｍｉｎ穩(wěn)定后，氧氣氛圍內(nèi)恒溫工作 ４５ｍｉｎ．
２ 結(jié)果與討論
２．１ 顏色衰變分析
油樣Ｘ在高溫和金屬催化作用下實(shí)驗(yàn)２ｈ后的油樣顏色變化情況，可以看出， Ｘ在高溫和金屬催化作用下其顏色由淺黃變?yōu)辄S色、棕色甚至部分變?yōu)楹谏?，說(shuō)明該油樣在高溫和金屬催化作用下發(fā)生了劇烈的氧化反應(yīng)，體系顏色變化規(guī)律大致呈現(xiàn)為淺黃－黃色－棕色－黑色．對(duì)比同一反應(yīng)溫度下的 Ｘ氧化油樣，可以發(fā)現(xiàn)金屬催化作用下顏色加深更為明顯，銅和鐵２種金屬的協(xié)同催化作用比單一金屬催化作用更強(qiáng)．
２．２ 粘度衰變分析
航空潤(rùn)滑油的運(yùn)動(dòng)粘度是表征油品潤(rùn)滑性能的首要指標(biāo)，也是反映油品氧化變質(zhì)的重要體現(xiàn) ． 其中 Ｘ在１００℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)粘度指標(biāo)要求不小于３．０ｍｍ２ ／ｓ．Ｘ在不同溫度和不同金屬催化作用下粘度的變化趨勢(shì)．可以看出，氧化后的 Ｘ油樣在４０ ， １００ ， －４０℃的運(yùn)動(dòng)粘度（ ν ４０ ， ν １００ ， ν －４０ ）均隨反應(yīng)溫度的升高而降低，加入金屬催化后其粘度減幅增強(qiáng)，說(shuō)明金屬催化作用促進(jìn)了高溫氧化進(jìn)程，致使氧化油樣的粘度發(fā)生大幅衰減．表２為不同因素作用下氧化油樣的粘度變化，可明顯看出 ν４０ ， ν １００ ， ν －４０ 的值均受金屬催化作用的增強(qiáng)而導(dǎo)致衰減量及減幅的增加，且金屬 Ｆｅ 比 Ｃｕ 催化作用更強(qiáng)，氧化油樣的粘度衰減更大．
２．３ 酸值衰變分析
航空潤(rùn)滑油的酸值變化常用來(lái)衡量油品的氧化安定性，是換油的指標(biāo)之一，也是限制油品腐蝕性的一項(xiàng)重要質(zhì)量指標(biāo)，油樣 Ｘ的指標(biāo)要求是酸值不大于０．１０ｍｇ／ ｇ．Ｘ在不同溫度和不同金屬催化作用下酸值的變化趨勢(shì)見圖２Ｄ ，可以看出，高溫作用下 Ｘ 油樣的酸值增長(zhǎng)幅度比較平緩，在 １８０～２７０℃ ，酸值由 ０．１７ｍｇ／ ｇ增大到 ０．８１ｍｇ ／ ｇ ，增加了 ０．６４ｍｇ ／ ｇ ；金屬 Ｃｕ 催化作用下，低于 ２３０℃ 的 Ｘ 氧化油樣的酸值變化不大，但氧化溫度從 ２３０℃ 提高到 ２５０℃ 時(shí)，酸值由 ０．１８ｍｇ ／ ｇ 增大到 １．５３ｍｇ ／ ｇ ，增加的幅度比無(wú)金屬催化時(shí)明顯增大；金屬 Ｆｅ催化作用下，油樣的高溫氧化反應(yīng)完全溫度提前至２５０℃ ，該溫度下氧化油樣的酸值高達(dá)７．２４ｍｇ／ ｇ ；金屬Ｃｕ＋Ｆｅ催化作用下，油的高溫氧化反應(yīng)完全溫度為２３０℃ ，該溫度下的油樣酸值為７．８１ｍｇ／ ｇ．結(jié)合油樣的粘度衰變情況，發(fā)現(xiàn)其粘度衰變和酸值衰變曲線的趨勢(shì)是一致的，金屬催化作用能夠有效促進(jìn)潤(rùn)滑油在高溫下的氧化反應(yīng)，使得其高溫性能衰變顯著，其中金屬Ｆｅ的催化效果明顯強(qiáng)于金屬Ｃｕ．
２．４?。校模樱梅治?/strong>
ＰＤＳＣ 法對(duì) Ｘ 高溫氧化安定性的評(píng)價(jià)，主要通過(guò)程序升溫法和恒溫法，獲取油樣氧化的熱流 － 溫度（或熱流 － 時(shí)間）曲線，在此基礎(chǔ)上分別計(jì)算得到ＩＯＴ值和 ＯＩＴ值，用于對(duì)比分析系列實(shí)驗(yàn)油樣的氧化安定性。 油樣 Ｘ的 ＯＩＴ分析恒溫法測(cè)試的溫度在綜合考察系列油樣不同溫度下的氧化誘導(dǎo)期后，最終確定為２２０℃．Ｘ氧化油樣在高溫和金屬催化作用下的恒溫法的熱流 － 時(shí)間譜圖如圖 ５ 所示 ． 由圖 ５ 可知， Ｘ 在恒溫 ２２０℃ 時(shí)的氧化誘導(dǎo)期的Ｐｅａｋ值為８．０１ｍｉｎ．其中，Ｐｅａｋ值是指熱流 － 時(shí)間曲線中放熱峰的峰值，與程序升溫法中的 Ｏｎｓｅｔ值指標(biāo)的效果是等同的，可用于評(píng)價(jià)油品氧化安定性的品質(zhì)，其值越大，說(shuō)明油品的抗氧化能力越強(qiáng)，氧化安定性越好．對(duì)高溫和金屬催化作用下 Ｘ氧化油樣的Ｐｅａｋ值進(jìn)行測(cè)量，發(fā)現(xiàn)其 ＯＩＴ值大幅度減小，說(shuō)明其氧化安定性能發(fā)生了劇烈的衰變．高溫?zé)o催化劑作用下， Ｘ氧化油樣的 ＯＩＴ值變化幅度相對(duì)較小， Ｘ１ 的 ＯＩＴ值為７．８２ｍｉｎ ， Ｘ ６ 的 ＯＩＴ值為５．９６ｍｉｎ ，與新油相比，降低的最大幅度為２．０５ｍｉｎ．而在高溫金屬催化作用下， Ｘ氧化油樣的 ＯＩＴ值衰減程度相對(duì)嚴(yán)重且金屬不同衰減程度不同．在金屬 Ｃｕ催化的氧化油品中， Ｘ Ｃｕ１ ～Ｘ Ｃｕ６的 ＯＩＴ值最高為７．５８ｍｉｎ ，最低為５．７９ｍｉｎ ，與新油相比，降低的最大幅度為２．２２ｍｉｎ ，與無(wú)金屬催化相比衰減程度相差不大．而在金屬Ｆｅ和金屬Ｃｕ＋Ｆｅ催化作用下， Ｘ Ｆｅ１和 ＸＣｕ ／ Ｆｅ１ 的 ＯＩＴ 值分別降至６．７１ｍｉｎ和４．３２ｍｉｎ ；之后，在更高的氧化溫度下，衰減程度均不大．這說(shuō)明金屬催化作用加快了潤(rùn)滑油的高溫氧化反應(yīng)·４ ３ ２·進(jìn)程，特別是金屬Ｆｅ的催化作用能使航空潤(rùn)滑油的氧化安定性迅速且大幅度降低．實(shí)際上，反應(yīng)溫度對(duì)油樣 Ｘ的 ＯＩＴ值影響甚微，但增加金屬催化時(shí)， ＯＩＴ值明顯變小，按作用效果劃分，金屬 Ｃｕ＋Ｆｅ催化作用 ＞金屬Ｆｅ＞金屬Ｃｕ．與起始氧化溫度相比，航空潤(rùn)滑油在某一溫度下的 ＯＩＴ值更能反映出其氧化安定性的品質(zhì)。
３ 結(jié) 論
通過(guò)對(duì)比高溫和金屬催化作用下油樣顏色、粘度和酸值等性能變化情況，分析了各因素作用下 Ｘ 的高溫性能的衰變程度．結(jié)果表明：高溫和金屬催化等外界因素會(huì)促進(jìn)油樣的顏色衰變，隨著氧化溫度的不斷升高，其顏色大致從淺黃變?yōu)辄S色、棕色直至黑色，顏色的變化說(shuō)明油品已發(fā)生不同程度的氧化；高溫對(duì) Ｘ 的粘度衰變和酸值增大方面作用較小，金屬催化作用極易促進(jìn)油品高溫氧化反應(yīng)導(dǎo)致粘度性能發(fā)生嚴(yán)重衰變和酸值增大．相比而言，金屬Ｆｅ比金屬Ｃｕ催化作用更強(qiáng)，２種金屬的協(xié)同作用要強(qiáng)于單一金屬的作用效果．
利用ＰＤＳＣ法對(duì)比分析了上述實(shí)驗(yàn)油樣的ＩＯＴ值和 ＯＩＴ值發(fā)現(xiàn)，溫度、金屬催化作用均能使航空潤(rùn)滑油的氧化安定性發(fā)生不同程度的衰減變化，而金屬催化作用效果更為強(qiáng)烈，且金屬Ｆｅ比 Ｃｕ催化作用更強(qiáng)，兩金屬協(xié)同作用比單一金屬催化作用更強(qiáng)．利用程序升溫下的ＩＯＴ 值很難判斷油品的氧化安定性，而某一溫度下的 ＯＩＴ值更能反映系列油樣間氧化安定性的差異，希望此研究能夠?yàn)闅w納航空潤(rùn)滑油的性能衰變規(guī)律，總結(jié)不同因素對(duì)油品的性能效果影響提供理論依據(jù)．
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