氧彈熱量計的構(gòu)成較為復(fù)雜,主要包括氧彈、主機(jī)殼、內(nèi)外筒、攪拌器、溫感器、水循環(huán)系統(tǒng)、控制電路等部件系統(tǒng)組
成,也正是由于組成的復(fù)雜,使得氧彈熱量計在檢定過程中存在不同的問題,主要包括氧彈充氣不足、熱容量重復(fù)性超標(biāo)、
熱值誤差偏大,對于這些問題的解決是發(fā)揮氧彈熱量計作用的關(guān)鍵。為此,對氧彈熱量計檢定存在的問題及排除措施分析如
下:
一、氧彈充氧量不足
如果氧彈熱量計的氧彈充氧量不足會對樣品燃燒情況造成影響,如果氧彈內(nèi)樣品的燒不夠充分,則直接會影響到測量結(jié)
果的精準(zhǔn)性。造成氧彈充氧量不足的問題,有很大一部分原因是漏氣造成,這就需要在進(jìn)行氧彈熱量計堅定前,先對儀器進(jìn)
行密封性試驗,以確保無漏氣情況的發(fā)生,如果發(fā)現(xiàn)有漏氣的情況存在,則應(yīng)該及時確定漏氣部位并對相應(yīng)的密封圈等零部
件進(jìn)行更換。除此之外,如果充氧時間不足,充氧不夠也會造成氧彈熱量計氧彈充氧量不足的情況。所以,一般情況下按照
有關(guān)規(guī)定要求,氧彈熱量計氧彈充氧應(yīng)保持30秒的時間,壓力條件為3MPa,以保證氧彈熱量計氧彈內(nèi)有充足的氧氣可以進(jìn)
行完整的燃燒試驗。
二、熱容量重復(fù)性超標(biāo)
氧彈熱量計在對煤炭發(fā)熱量進(jìn)行測定時,主要是根據(jù)儀器所設(shè)定的熱容量進(jìn)行計算,為此,對于氧彈熱量計熱容量進(jìn)行
檢查十分關(guān)鍵,其檢定能否順利開展,直接關(guān)系到氧彈熱量計測量的精準(zhǔn)度,在進(jìn)行氧彈熱量計熱容量的標(biāo)定時,經(jīng)常性會
發(fā)生多次標(biāo)定,熱容量重復(fù)性超標(biāo)的情況,導(dǎo)致后續(xù)的檢定工作無法正常進(jìn)行。針對于此,就要對出現(xiàn)熱容量重復(fù)性超標(biāo)的
原因進(jìn)行查找與分析,逐步進(jìn)行判斷。第一步要檢查室溫情況,室溫的變化對于熱容量的影響較大,一般情況下,室溫應(yīng)保
持恒溫狀態(tài),波動值應(yīng)控制在1℃以內(nèi),以此最大程度降低室溫對熱容量的影響,第二步要檢查氧彈熱量計是否缺水,當(dāng)氧
彈熱量計內(nèi)筒水位較低時,會導(dǎo)致氧彈熱量計處于缺水的狀態(tài),從而使得熱容量標(biāo)定超標(biāo),針對于此應(yīng)對內(nèi)筒進(jìn)行加水,加
水量到溢水口有水溢出即可,內(nèi)外筒水量均處于充足狀態(tài),如果需水量較大,則需要對室溫條件進(jìn)行控制,一般是對水溫與
室溫進(jìn)行24小時平衡后可以繼續(xù)進(jìn)行氧彈熱量計檢定。第三步要檢查氧彈熱量計內(nèi)水垢的積存情況,水垢過多并伴有脫落現(xiàn)
象,也會造成熱容量重復(fù)性超標(biāo)的情況。為此在把進(jìn)行氧彈熱量計的水垢清理作為一項重要工作,在檢定氧彈熱量計之前進(jìn)
行,特別是對氧彈熱量計氧彈的內(nèi)部,應(yīng)使用蒸餾水進(jìn)行沖洗,待沖洗水晾干后再進(jìn)行重新標(biāo)定。
三、熱值誤差偏大
線性度與熱值誤差密切相關(guān),如果出現(xiàn)熱值誤差偏大的情況,則說明線性度出現(xiàn)了問題。按照相關(guān)的規(guī)定要求,在進(jìn)行
完氧彈熱量計熱容量標(biāo)定及檢定后,應(yīng)對發(fā)熱量進(jìn)行測定,測定主要使用的是苯甲酸溶液。氧彈熱量計發(fā)熱量與苯甲酸硝酸
生成熱后可以得到苯甲酸的發(fā)熱量,兩次發(fā)熱量取平均,與苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)值的誤差應(yīng)控制在60J/g 以內(nèi)。熱值誤差偏大的情況,
還經(jīng)常表現(xiàn)在熱容量合格,但苯甲酸發(fā)熱量超出誤差值,從而導(dǎo)致后續(xù)的氧彈熱量計檢定工作無法進(jìn)行。導(dǎo)致發(fā)熱量超出誤
差的原因,基本可以歸結(jié)為兩個方面,一個方面是溫度計測量線性不足,實際溫度測量受到升溫過程的影響,進(jìn)而導(dǎo)致計算
程度出現(xiàn)計算偏差,針對于此應(yīng)更換溫度計進(jìn)行重新測量。另一方面是計算程序出現(xiàn)差錯,造成差錯的原因主要是樣品分析
時間過長導(dǎo)致的儀器溫度過高,從而影響到儀器的水溫情況。這就需要重新修正儀器的計算程序,并讓儀器自然降溫,直到
儀器內(nèi)部水溫降低道室溫,再保持一段時間的平衡后再進(jìn)行重新測量,基本上是可以解決苯甲酸發(fā)熱量熱值誤差較大的問題。
主要技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)
1、工作電源:AC220V±5%,50Hz。
2、熱容量:(14000~15000)J/K, K為絕對溫度的符號,下同。
3、溫度分辨率:0.001K。
4、熱值誤差:≤60J/g。
5、溫度測量范圍: (10~35)℃。
6、重復(fù)性誤差:≤0.2 %(C級)。
7、氧彈耐壓:20MPa。