氧彈熱量計(jì)檢定過程存在的問題及排除措施
發(fā)熱量是判斷煤炭質(zhì)量，對煤炭進(jìn)行質(zhì)量分類與價格確定的重要指標(biāo)參數(shù)，如果不能準(zhǔn)確進(jìn)行
煤炭發(fā)熱量的確認(rèn)，就無 法實(shí)現(xiàn)煤炭資源的良好運(yùn)用，并對煤炭市場的健康發(fā)展造成影 響。作為煤
炭發(fā)熱量確定的重要儀器設(shè)備，做好氧彈熱量計(jì)檢 定工作，克服檢定過程中存在的問題十分必要。
一、氧彈熱量計(jì)工作原理
現(xiàn)階段我國使用的氧彈熱量儀多為恒溫式，在工作時是將滿足充氧量及壓力條件的氧彈放入內(nèi)
筒中以進(jìn)行水循環(huán)，待水 溫達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時向內(nèi)筒注水，并在水量達(dá)標(biāo)后進(jìn)行攪拌，攪 拌的目的是
使內(nèi)筒水溫與室溫達(dá)到平衡狀態(tài)，感溫裝置會控制 水溫與室溫之間的允許差值在1～3℃范圍內(nèi)。同
時，感溫裝置 會將測定的水溫情況記錄到計(jì)算機(jī)系統(tǒng)當(dāng)中。 當(dāng)氧彈熱量計(jì)內(nèi)筒水溫穩(wěn)定后，會由控
制系統(tǒng)進(jìn)行電路點(diǎn) 火，使得樣品在氧氣環(huán)境中燃燒，燃燒所產(chǎn)生的熱量會由氧彈 傳遞給內(nèi)筒，內(nèi)筒
水會因這些熱量的傳導(dǎo)而發(fā)生溫度的提高。 氧彈內(nèi)熱量在全部釋放完成后會逐漸降低溫度，從而使
內(nèi)筒水 溫度降低，當(dāng)計(jì)算機(jī)檢測到內(nèi)筒水溫度降低后，會停止攪拌，判 定為試驗(yàn)結(jié)束，從而放出內(nèi)
筒水，最后由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)對采集所 得的溫度信息進(jìn)行分析。 對于一些氧彈熱量計(jì)中的自動快速量熱
設(shè)備來說，發(fā)熱量 的測定不以試驗(yàn)區(qū)最終溫度為依據(jù)，而主要是根據(jù)線性主期內(nèi) 的溫度速度，結(jié)合
標(biāo)定模型進(jìn)行溫度的預(yù)算，最終由計(jì)算機(jī)系 統(tǒng)通過數(shù)據(jù)分析得出發(fā)熱量，這在一定程度上縮短了發(fā)
熱量測 定的時間，提高了測定的效率。
二、氧彈熱量計(jì)檢定存在的問題及排除措施
氧彈熱量計(jì)的構(gòu)成較為復(fù)雜，主要包括氧彈、主機(jī)殼、內(nèi)外筒、攪拌器、溫感器、水循環(huán)系統(tǒng)、
控制電路等部件系統(tǒng)組成，也 正是由于組成的復(fù)雜，使得氧彈熱量計(jì)在檢定過程中存在不同 的問題，
主要包括氧彈充氣不足、熱容量重復(fù)性超標(biāo)、熱值誤差 偏大，對于這些問題的解決是發(fā)揮氧彈熱量
計(jì)作用的關(guān)鍵。為 此，對氧彈熱量計(jì)檢定存在的問題及排除措施分析如下：
1、氧彈充氧量不足
如果氧彈熱量計(jì)的氧彈充氧量不足會對樣品燃燒情況造成影響，如果氧彈內(nèi)樣品的燃燒不夠充
分，則直接會影響到測量結(jié)果的精準(zhǔn)性。造成氧彈充氧量不足的問題，有很大一部分 原因是漏氣造
成，這就需要在進(jìn)行氧彈熱量計(jì)堅(jiān)定前，先對儀 器進(jìn)行密封性試驗(yàn)，以確保無漏氣情況的發(fā)生，如
果發(fā)現(xiàn)有漏 氣的情況存在，則應(yīng)該及時確定漏氣部位并對相應(yīng)的密封圈等 零部件進(jìn)行更換。除此之
外，如果充氧時間不足，充氧不夠也會 造成氧彈熱量計(jì)氧彈充氧量不足的情況。 所以，一般情況下
按照有關(guān)規(guī)定要求，氧彈熱量計(jì)氧彈充 氧應(yīng)保持30秒的時間，壓力條件為3MPa，以保證氧彈熱量
計(jì)氧 彈內(nèi)有充足的氧氣可以進(jìn)行完整的燃燒試驗(yàn)。
2、熱容量重復(fù)性超標(biāo)
氧彈熱量計(jì)在對煤炭發(fā)熱量進(jìn)行測定時，主要是根據(jù)儀器所設(shè)定的熱容量進(jìn)行計(jì)算，為此，對
于氧彈熱量計(jì)熱容量進(jìn)行 檢查十分關(guān)鍵，其檢定能否順利開展，直接關(guān)系到氧彈熱量計(jì) 測量的精準(zhǔn)
度，在進(jìn)行氧彈熱量計(jì)熱容量的標(biāo)定時，經(jīng)常性會 發(fā)生多次標(biāo)定，熱容量重復(fù)性超標(biāo)的情況，導(dǎo)致
后續(xù)的檢定工 作無法正常進(jìn)行。 針對于此，就要對出現(xiàn)熱容量重復(fù)性超標(biāo)的原因進(jìn)行查找 與分析，
逐步進(jìn)行判斷。第一步要檢查室溫情況，室溫的變化對 于熱容量的影響較大，一般情況下，室溫應(yīng)
保持恒溫狀態(tài)，波動 值應(yīng)控制在1℃以內(nèi)，以此最大程度降低室溫對熱容量的影響， 第二步要檢查氧
彈熱量計(jì)是否缺水，當(dāng)氧彈熱量計(jì)內(nèi)筒水位較 低時，會導(dǎo)致氧彈熱量計(jì)處于缺水的狀態(tài)，從而使得
熱容量標(biāo) 定超標(biāo)，針對于此應(yīng)對內(nèi)筒進(jìn)行加水，加水量到溢水口有水溢 出即可，內(nèi)外筒水量均處于
充足狀態(tài)，如果需水量較大，則需要 對室溫條件進(jìn)行控制，一般是對水溫與室溫進(jìn)行24小時平衡后
可以繼續(xù)進(jìn)行氧彈熱量計(jì)檢定。第三步要檢查氧彈熱量計(jì)內(nèi)水垢的積存情況，水垢過多并伴有脫落
現(xiàn)象，也會造成熱容量重 復(fù)性超標(biāo)的情況。為此在把進(jìn)行氧彈熱量計(jì)的水垢清理作為一 項(xiàng)重要工作，
在檢定氧彈熱量計(jì)之前進(jìn)行，特別是對氧彈熱量 計(jì)氧彈的內(nèi)部，應(yīng)使用蒸餾水進(jìn)行沖洗，待沖洗水
晾干后再進(jìn) 行重新標(biāo)定。
3、熱值誤差偏大
線性度與熱值誤差密切相關(guān)，如果出現(xiàn)熱值誤差偏大的情況，則說明線性度出現(xiàn)了問題。按照相
關(guān)的規(guī)定要求，在進(jìn)行完 氧彈熱量計(jì)熱容量標(biāo)定及檢定后，應(yīng)對發(fā)熱量進(jìn)行測定，測定 主要使用的是
苯甲酸溶液。氧彈熱量計(jì)發(fā)熱量與苯甲酸硝酸生 成熱后可以得到苯甲酸的發(fā)熱量，兩次發(fā)熱量取平均，
與苯甲 酸標(biāo)準(zhǔn)值的誤差應(yīng)控制在60J/g 以內(nèi)。熱值誤差偏大的情況，還 經(jīng)常表現(xiàn)在熱容量合格，但苯
甲酸發(fā)熱量超出誤差值，從而導(dǎo) 致后續(xù)的氧彈熱量計(jì)檢定工作無法進(jìn)行。 導(dǎo)致發(fā)熱量超出誤差的原因，
基本可以歸結(jié)為兩個方面， 一個方面是溫度計(jì)測量線性不足，實(shí)際溫度測量受到升溫過程 的影響，進(jìn)
而導(dǎo)致計(jì)算程度出現(xiàn)計(jì)算偏差，針對于此應(yīng)更換溫 度計(jì)進(jìn)行重新測量。另一方面是計(jì)算程序出現(xiàn)差錯，
造成差錯 的原因主要是樣品分析時間過長導(dǎo)致的儀器溫度過高，從而影 響到儀器的水溫情況。這就需
要重新修正儀器的計(jì)算程序，并 讓儀器自然降溫，直到儀器內(nèi)部水溫降低道室溫，再保持一段 時間的
平衡后再進(jìn)行重新測量，基本上是可以解決苯甲酸發(fā)熱 量熱值誤差較大的問題。
主要技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)
1、工作電源：AC220V±5%，50Hz。
2、熱容量：(14000～15000)J/K, K為絕對溫度的符號，下同。
3、溫度分辨率：0.001K。
4、熱值誤差：≤60J/g。
5、溫度測量范圍： (10～35)℃。
6、重復(fù)性誤差：≤0.2 %（C級）。
7、氧彈耐壓：20MPa。
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