電化學(xué)分析法
方法標(biāo)準(zhǔn)一:《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測定法(電量法)》SH/T0253-檢測原理1992:輕質(zhì)石油產(chǎn)品由注射器送入裂解管入口段,在此段氣化后,隨載氣(氮氣)進入中心燃燒段,在高達800~1000℃的高溫下,于氧氣流中發(fā)生裂解氧化反應(yīng),硫成分反應(yīng)生成二氧化硫及少量三氧化硫,隨氮氣進入裝有規(guī)定量由碘化鉀、疊氮鈉、乙酸配制的滴定池,與I3-發(fā)生氧化還原反應(yīng),使之濃度降低,電極測定此變化并經(jīng)微庫侖儀將電壓輸送到電解電極,I-發(fā)生電解反應(yīng)生成I3-,據(jù)消耗電量求得硫含量。
方法標(biāo)準(zhǔn)二:《汽油、煤油、噴氣燃料和餾分燃料中硫醇硫的測定電位滴定法》GB/T1792-2015檢測原理:因為硫化氫對測定有影響,首先確保試樣不含硫化氫(若有,脫除),然后將其溶解于裝有滴定溶劑(乙酸鈉的異丙醇溶液)的滴定池(滴定池中參比電極是玻璃電極,指示電極是銀/硫化銀電極)中,通過電位計指示滴定終點,依據(jù)硝酸銀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫醇硫的定量反應(yīng)計算硫醇硫的含量。
紫外熒光法
方法標(biāo)準(zhǔn)一:《輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定(紫外光度法)》SH/T0689-2000檢測原理:自動進樣器將用注射器吸取一定量(據(jù)硫含量不同,選不同體積)的樣品送入溫度高達1100℃的裂解管進樣端,試樣瞬間氣化,隨載氣(高純氬)進入氧化區(qū),此處應(yīng)空間足夠大,樣品與足夠多的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng),可以充分燃燒,硫生成二氧化硫氣體,除水(可采用膜式干燥器)后進入紫外熒光檢測器,求得總硫含量。
方法標(biāo)準(zhǔn)二:《輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品中總硫含量的測定紫外熒光法》GB/T34100-2017檢測原理:同上
熒光光譜法
方法標(biāo)準(zhǔn)一:《石油產(chǎn)品硫含量的測定波長色散X射線熒光光譜法》
GB/T1140
方法標(biāo)準(zhǔn)二:《-2008石油和石油產(chǎn)品硫含量的測定能量色散X射線熒光光譜法》檢測原理GB/T17040-2008:此兩種方法均將樣品置于X射線光束中,一法在特定波長下,二法一定能量下測定硫Ka強度。均與標(biāo)準(zhǔn)對比,分別獲得樣品的總硫含量。
硫含量測定可使用上海昌吉SYD-0689型紫外熒光油品硫試驗器來進行試驗,本儀器也適用于ASTMD 5453標(biāo)準(zhǔn)的要求,采用脈沖紫外熒光分析法,檢測下限更低,檢測精度更高,能滿足國Ⅵ及更高標(biāo)準(zhǔn)油品硫含量檢測要求。