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昌吉超高軟化點瀝青軟化點測定方法

導(dǎo)讀:環(huán)球法測定超高軟化點瀝青的軟化點存在不足之處，對環(huán)球法中的導(dǎo)熱介質(zhì)及樣品成型方法進行改進，從而更準確測定軟化點≥157 ℃瀝青的軟化點。


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2020-01-03 21:34【大 中 小】
瀝青軟化點是劃分瀝青種類和等級的重要指標。隨著超高軟化點瀝青( 軟化點≥157 ℃ ) 在各領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛，準確測定其軟化點十分必要。測定方法優(yōu)化測定瀝青產(chǎn)品軟化點的方法很多，最常用的是環(huán)球法。將待測試樣加熱熔化后，在樣品環(huán)中澆注成型，隨后將樣品環(huán)放置于導(dǎo)熱介質(zhì)中進行線性加熱升溫，瀝青包裹著鋼球軟化下落至規(guī)定距離后的溫度就是軟化點。

環(huán)球法測定超高軟化點瀝青的軟化點有 3 點不足之處: ① 導(dǎo)熱介質(zhì)溫度受限制; ② 由于加熱溫度高，熱熔過程中瀝青試樣易氧化變性，使結(jié)果偏高，不能準確測定軟化點 ＞ 157 ℃ 的 瀝 青 試 樣; ③ 由于加熱溫度高，在制樣過程中會有瀝青煙逸出，對人體有害。

1 選擇合適的導(dǎo)熱介質(zhì)
上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司，軟化點試驗器采用環(huán)球法最常用的導(dǎo)熱介質(zhì)是丙三醇，其閃點為177 ℃，從安全角度出發(fā)將檢測上限設(shè)定為 157 ℃，因此丙三醇不能滿足軟化點測定范圍 80 ～ 300 ℃ 的要求。
環(huán)球法測定瀝青軟化點的導(dǎo)熱介質(zhì)要將加熱設(shè)備的熱量傳遞給待測樣品，必須是無色無味、透明無毒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的液體，最終可以觀察導(dǎo)熱介質(zhì)中的瀝青試樣軟化下落情況。此外，在測量范圍內(nèi)導(dǎo)熱介質(zhì)的黏度變化應(yīng)盡量小，將其對瀝青試樣軟化下落的影響降到最低，并且也應(yīng)考慮成本因素。

根據(jù)所需介質(zhì)特點并查閱資料得知，二甲基硅油具有耐熱性好、閃點高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒、無 味、透明等優(yōu)點，成本也較低廉。分別用丙三醇和二甲基硅油作為導(dǎo)熱介質(zhì)進行試驗，將試驗溫度下新鮮和循環(huán)使用過的介質(zhì)黏度變化情況進行對比。

2 瀝青試樣冷壓成型方法的試驗
冷壓制樣具有無煙氣、無異味、操作簡單、過程標準化、對樣品化學(xué)性質(zhì)不產(chǎn)生影響、軟化點范圍廣的優(yōu)點，故在環(huán)球法基礎(chǔ)上進行冷壓制樣試驗。

2.1 確定冷壓模具的材質(zhì)和尺寸
冷壓模具的設(shè)計參考了 ASTM D3461 梅特勒法制樣模具，壓制的樣品環(huán)完全按照環(huán)球法的尺寸，但是結(jié)合了環(huán)球法的特點和要求進行了創(chuàng)新。在冷壓模具的材質(zhì)選擇上，排除了環(huán)球法常用的黃銅材質(zhì)，因其材質(zhì)較軟，不耐高壓。冷壓模具日常使用中要考慮防銹耐腐蝕的因素，因此首先選擇了304不銹鋼加工冷壓模具，但長期反復(fù)在高壓下使用后發(fā)現(xiàn)， 304 材質(zhì)的模具略有變形，特別是樣品環(huán)容易變形;其次選擇碳素工具鋼加工冷壓模具，碳素工具鋼硬度高于 304 不銹鋼，但是在潮濕環(huán)境中易生銹，從而影響瀝青試樣的制樣和測定。在實踐中發(fā)現(xiàn)，將碳素工具鋼模具浸入二甲基硅油中加熱至 300 ℃ 左 右，再同二甲基硅油一起自然冷卻至室溫，取出模具用紙擦拭干凈，后續(xù)使用中不再生銹。經(jīng)過比較，最終選擇了碳素工具鋼作為冷壓模具的加工材料。

2.2 尋找合適的冷壓制樣參數(shù)
GB /T 2291《煤瀝青實驗室試樣的制備方法》規(guī)定環(huán)球法瀝青試樣的粒徑小于 3 mm 即可，梅特勒法制樣要求粒徑小于 2 mm。本試驗考慮瀝青試樣粒徑太大會影響冷壓制樣的裝填效率，故選定粒徑小于 0． 5 mm。同時，為了減少水分對軟化點測定的影響，瀝青試樣按照 GB/T 2291 的要求進行干燥處理。

瀝青試樣粉末加入到冷壓模具之后，將其整體移至紅外壓片機下，通過操縱桿緩慢對模具施加壓力，壓力傳遞至樣品環(huán)中的瀝青試樣上，瀝青粉末將會受力壓實。通過檢測壓實后的試樣密度與原有的瀝青樣品真密度進行比較，找出最佳的制樣壓強。本試驗采用密度天平法測定試樣的密度，其中瀝青樣品直接進行測量即可，而壓實后的樣品塊和樣品環(huán)必須分 3 次測量，再通過以下公式計算得出瀝青樣品塊的壓實密度。

3 結(jié)論
( 1) 冷壓環(huán)球法可以準確檢測軟化點為 200 ～ 300 ℃的瀝青樣品，平行樣≤1． 5 ℃，重復(fù)性≤2． 0 ℃;在軟化點 80 ～ 199 ℃ 的瀝青樣品中，本方法中的冷壓法制 樣 可 以 替 代 傳 統(tǒng) 的 熱 熔 法 制 樣，平 行 樣≤1． 0 ℃，重復(fù)性≤1． 5 ℃。

( 2) 采用冷壓制樣及二甲基硅油作為導(dǎo)熱介質(zhì)的冷壓環(huán)球法，可避免高溫熔樣時試樣氧化變性導(dǎo)致試樣軟化點升高，擴大了國標環(huán)球法的檢測范圍，使中溫到超高溫的瀝青產(chǎn)品都可以使用同一種檢測方法測定軟化點，操作簡便快捷，環(huán)境更友好。