在手動(dòng)分析過(guò)程中,分析人員即使經(jīng)驗(yàn)豐富,操作熟練,由于各人控制不同,分析的結(jié)果也將存在較大的差異。即便同一個(gè)人用同一臺(tái)儀器在不同時(shí)段內(nèi)分析同一個(gè)樣品,在測(cè)定過(guò)程中,操作條件的控制也是不可能完全一致。這些操作不確定性都是最終結(jié)果的誤差來(lái)源。為了從根本上解決手動(dòng)操作而造成的種種誤差,現(xiàn)引進(jìn) PAC 公司的 OptiDist 自動(dòng)常壓餾程分析儀。
雖然該自動(dòng)常壓餾程分析儀已將第4組油品的分析方法設(shè)計(jì)完成,但由于不同性質(zhì)的油品中所含的組分不同,對(duì)分析方法中規(guī)定的重要控制參數(shù),如開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間、餾出速率、終餾點(diǎn)的完成時(shí)間、冷卻室及接收室溫度、加熱爐溫度等是不完全相同的。因此針對(duì)不同性質(zhì)的油品需建立不同的測(cè)定條件,以達(dá)到分析速度快、誤差最小、結(jié)果最可靠的目的。初餾點(diǎn)時(shí)間基本穩(wěn)定,10% 回收體積時(shí)餾出速度發(fā)生變化影響?zhàn)s出時(shí)間,但餾出溫度變化不大。在此情況下,選擇在 5% 回收體積時(shí)減少50 s,以保證初餾時(shí)間和 10% 回收體積時(shí)餾出速度符合 GB /T 6536 要求。
方法原理
將 100 mL 試樣注入蒸餾燒瓶中,在規(guī)定的蒸餾儀器中按規(guī)定的條件進(jìn)行蒸餾,將生成的蒸汽從蒸餾燒瓶中導(dǎo)出,并確定其蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或回收百分?jǐn)?shù)與蒸發(fā)溫度或餾出溫度之間的關(guān)系。
儀器原理
自動(dòng)常壓餾程分析儀,將餾程分析方法的全部過(guò)程設(shè)計(jì)成計(jì)算機(jī)控制軟件,通過(guò)軟件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)調(diào)節(jié)加熱爐、冷卻室及接收室溫度,利用光柵與電子傳感器配套完成餾出體積與對(duì)應(yīng)溫度的實(shí)時(shí)檢測(cè)。
結(jié)論
PAC 公司的自動(dòng)常壓餾程分析儀在分析柴油餾程時(shí),針對(duì) 5% 回收體積時(shí)餾出時(shí)間減小 50 s,冷凝管溫度設(shè)定為 50 ℃,接收室溫度與油溫差異控制在 ± 3 ℃ 范 圍 內(nèi),其分析結(jié)果重復(fù)性符合 GB /T6536 要求,并且與手動(dòng)餾程分析結(jié)果保持一致。